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多晶硅,是單質硅的一種形態(tài)。熔融的單質硅在過冷條件下凝固時,硅原子以金剛石晶格形態(tài)排列成許多晶核,如這些晶核長成晶面取向不同的晶粒,則這些晶粒結合起來,就結晶成多晶硅。
利用價值:從目前國際太陽電池的發(fā)展過程可以看出其發(fā)展趨勢為單晶硅、多晶硅、帶狀硅、薄膜材料(包括微晶硅基薄膜、化合物基薄膜及染料薄膜)。
我國是全球多晶硅生產大國,約占全球多晶硅總產量的 60%以上,其中 90%以上的多晶硅企業(yè)生產工藝是改良西門子法,工藝過程是工業(yè)級硅粉在流化床反應器中氯化合成 SiHCl3(三氯氫硅),合成三氯氫硅在多級分餾塔中進行精制提純,然后在化學蒸發(fā)沉積反應器中還原沉積多晶硅,該工藝實現(xiàn)了反應物料完全閉環(huán)生產,H2、Si?HCl3、SiCl4和 HCl 均循環(huán)利用。但在合成爐出口處氣體、還原爐高溫尾氣等工藝環(huán)節(jié)中含一定量未反應的細硅粉(1~10 μm)以及雜質固體顆粒須進行過濾,否則雜質顆粒在精餾塔、管道等處沉積堵塞嚴重影響生產的連續(xù)性和安全性,因此需要對上述工藝環(huán)節(jié)進行氣體過濾凈化。本文采用微孔金屬膜作為過濾凈化的核心材料,在某多晶硅企業(yè)進行應用,研究過濾前后的粉塵濃度,過濾壓差隨時間的變化關系,以及微孔金屬膜的反吹再生的連續(xù)性。
在某多晶硅企業(yè)的生產線上,將含有微孔金屬膜的金屬過濾器安裝到生產線上進行應用研究,其工藝過程見圖1所示,在金屬過濾器合成氣和潔凈工藝氣體管道上分別安裝了粉塵濃度儀用于檢測過濾前后的粉塵濃度;在合成氣管道上裝有氣體流量計用于檢測金屬過濾器的氣體處理量;在金屬過濾器的上下游之間安裝了壓差計PDI,用于檢測過濾器的壓差。
工藝條件為:合成氣量 8 000~10 000mμ/h,溫度 220℃~320℃,系統(tǒng)壓力為2.0~2.8MPa,合成氣組成為 H2、SiHCl3、SiCl4和HCl,粉塵雜質,高壓氮氣用于再生微孔金屬膜,壓力為0.4~0.6 MPa,氮氣氣包容積為40 L。金屬微孔膜材質為316L,金屬微孔膜由兩層組成,分布為精度控制層(細粉末層)和粉末支撐層(大粉末層),其過濾精度為1μm。金屬微孔膜規(guī)格為Φ60 mm×1000 mm。
在微孔金屬膜投入運行后,隨著過濾的進行,系統(tǒng)壓差逐漸上升,當壓差上升到一定值時,需要對系統(tǒng)進行再生處理在一個再生周期內,金屬微孔膜的過濾壓差可以分為 3 個明顯階段,第一階段為過濾初期,也是濾餅形成期,時間較短,約為15 h,此時金屬微孔膜表面的濾餅快速形成,壓差隨時間快速上升,直至濾餅完全形成后,壓力逐漸趨于穩(wěn)定。第二階段為過濾中期,此時由于金屬微孔膜表面濾餅已經形成,壓力的變化主要與過濾粉塵的性能有直接關系,此時對于多晶硅而言,過濾的粉塵顆粒硬度較大,濾餅不易壓縮,此時過濾壓差隨著濾餅的增厚,壓力逐漸增加。第三階段為過濾過濾后期,此時由于壓差較大,作用在濾餅上的壓力也增大,當達到一定值時,濾餅的粉塵顆粒產生的孔隙受到的壓力將使孔隙減小,因此壓力快速上升,直至材料表面的孔隙堵死。此時需要對金屬微孔膜進行反吹再生。因此,在工業(yè)生產應用過程中,為了便于控制系統(tǒng)的穩(wěn)定,需要在過濾中期對金屬微孔膜進行反吹再生。
采用過濾精度為1微米的金屬微孔膜,在多晶硅合成氣工藝環(huán)節(jié)進行了應用研究,結果表明經過金屬微孔膜過濾后,合成氣內的粉塵含量可以降至40 mg/cm3,對于大于1微米的粉塵顆粒具有顯著的攔截效果,經過再生,金屬微孔膜過濾系統(tǒng)的可以在過濾壓差小于25 KPa下運行。
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