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粉末活性炭與炭基粉末催化劑與液體的精密微孔過濾

日期：2020/5/29瀏覽：863次

摘要：粉末活性炭與炭基粉末催化劑同反應液的精密過濾是化工、醫(yī)藥等工業(yè)生產(chǎn)普遍需要的化工操作。由于這些過濾的要求非常高，而粉末炭微粒非常細，在濾餅層和濾材中易穿移， “漏炭”成為這些化工操作中長期難以解決的難題。本文敘述了粉末炭的特點，簡單介紹了本公司為解決這些難題在最近十年的主要進展。

關鍵詞：粉末活性炭炭基粉末催化劑精密過濾

粉末活性炭是脫色效率非常高的脫色吸附劑。炭基粉末催化劑是催化功能很強的粉末催化劑。吸附與催化都是發(fā)生在固液兩相的界面。界面面積愈大，吸附與催化的功能愈大，速度愈快。但是，界面面積愈大，粉末就愈細，后期的固液分離就愈困難。如不將粉末高效分離出來，就會導致終端產(chǎn)品的質(zhì)量與收率下降。上世紀八十年代至九十年代，我國出口產(chǎn)品退貨的事例很多， “漏炭”導致產(chǎn)品返工現(xiàn)象更多。這些都由于我國企業(yè)粉末活性炭過濾裝置相當落后造成的。工業(yè)發(fā)達國家一般采用三級串聯(lián)過濾裝置，“漏炭”現(xiàn)象基本解決，但操作步驟與裝置增加，操作成本上升。國內(nèi)企業(yè)除了少數(shù)要求很高的領域采用這種多級串聯(lián)技術，大多數(shù)企業(yè)不用這種方法。

為了解決這一量大面廣的生產(chǎn)難題，我們于本世紀初開始對這一難題，從超細微粒的過濾機理與過濾規(guī)律，濾材的新配方，精密濾餅過濾機新的結(jié)構及工業(yè)生產(chǎn)上的應用技術進行長達十年的全方位研發(fā)，使這一生產(chǎn)上的難題獲得突破性進展。至今，全國已有近兩千多臺不同規(guī)格的新型粉末活性炭過濾機在許多制藥與精細化工企業(yè)長期應用。有兩百多臺新型炭基粉末催化劑過濾機在許多制藥，農(nóng)藥及精細化工企業(yè)應用，其中直徑大于 2.8 米至 3.3 米的大型炭基粉末催化劑過濾機就有二十多臺。十年來，這些新型濾材與新型過濾機已獲得多項發(fā)明專利與實用新型專利。這些技術不僅廣泛用于粉末活性炭與炭基粉末催化劑領域，也在許多其他行業(yè)的超細粉體生產(chǎn)上獲得應用。

1 、粉末活性炭與炭基粉末催化劑與液體的過濾分離中的某些特性：

1.1 粉末顆粒中亞微米級微粒的個數(shù)占 90% 以上：

表 1 給出常用的 767 藥用粉末活性炭與一種草甘膦生產(chǎn)用的鈀炭的粉體顆粒分別按體積分布與按個數(shù)分布的兩種分布的激光粒度分布的測定值。

從表 1 的數(shù)據(jù)， 767 藥用粉末活性炭，按體積分布（亦即按重量分布），其平均粒徑為 3.79 μ m ，只有 3% 的小于 0.53 μ m ， 10% 的活性炭小于 0.87 μ m ，粉體中細顆粒重量比例并不大。但從表 1 中 767 藥用粉末活性炭按個數(shù)分布的測定數(shù)據(jù)，其平均粒徑為 0.17 μ m ， 3% 的顆粒數(shù)小于 0.0066 μ m ， 10% 的顆粒數(shù)小于 0.022 μ m ，甚至 50% 顆粒數(shù)的活性炭也小于 0.056 μ m ，即小于 56 納米。從表 1 中的草甘膦生產(chǎn)用的一種鈀炭，按體積分布，平均粒徑為 2.92 μ m ， 3% 的小于 0.46 μ m ，幾乎并不太細，但從按個數(shù)分布的測定數(shù)據(jù)，平均粒徑為 0.395 μ m ， 3% 的顆粒數(shù)小于 0.1 μ m ， 50% 顆粒數(shù)的炭基催化劑小于 0.25 μ m 。從表 1 的數(shù)據(jù)可知，兩種粉末炭， 90% 的顆粒數(shù)均小于 1 微米，這些粉體應屬于亞微米級粉體。

表 1 767 藥用粉末活性炭與一種草甘膦生產(chǎn)用鈀炭的粉體粒度測定值

粉體名稱	小于某一粒徑的累計百分比	≦ 3%	≦ 6%	≦ 10%	≦ 16%	≦ 25%	≦ 50%	≦ 75%	≦ 84%	≦ 90%	≦ 97%	平均粒徑μ m
767 藥用粉末活性炭	按體積分布 μ m	0.53	0.71	0.87	1.10	1.49	2.89	5.17	6.58	7.83	9.3	3.79
767 藥用粉末活性炭	按個數(shù)分布 μ m	0.0066	0.0132	0.022	0.035	0.047	0.056	0.15	0.25	0.37	0.84	0.17
一種草甘膦生產(chǎn)用鈀炭	按體積分布 μ m	0.46	0.62	0.77	0.95	1.21	2.07	3.80	4.79	5.86	8.35	2.92
一種草甘膦生產(chǎn)用鈀炭	按個數(shù)分布 μ m	0.10	0.11	0.12	0.13	0.15	0.25	0.45	0.62	0.80	1.29	0.395

1.2 細炭微粒易在濾餅層的毛細孔與濾材的毛細孔內(nèi)穿移：

粉末炭顆粒表面無水化層，壓縮性很小，基本屬亞剛性顆粒。由這些炭粉形成的濾餅基本為不可壓縮性。按體積分布計， 50% 的粉末炭其顆粒粒徑不小于 2 μ m 。這些炭顆粒過濾時形成的濾餅層，其平均比阻一般不會大。表 2 給出六種化學脫色液與粉末活性炭及一種化學反應液與鈀炭過濾時所形成的炭粉濾餅層的平均比阻測定值。除了某一發(fā)酵液的濾液與粉末活性炭過濾時所形成的濾餅的平均比阻較大，達 1015 數(shù)量級，（這是由于該發(fā)酵液濾液在脫色過濾時，濾液中的可溶性蛋白質(zhì)大量析出），其他基本只有 1013 和 1014 數(shù)量級。每一個濾餅層的平均比阻值，都可有一個該濾餅層的平均毛細孔徑值，根據(jù)我們多年的測定，濾餅層的平均比阻與濾餅層的平均毛細孔徑基本上在表 3 的數(shù)量級范圍內(nèi)。

表 2 六種粉末活性炭與脫色液及一種鈀炭與反應液在不同壓差下的平均比阻值

被過濾的固體粉末	被分離的液體名稱	不同過濾壓差（ kg/cm2 ）下的濾餅的平均比阻（ 1/m2 ）測定值
粉末活性炭	安乃近液，乙醇	壓差（ kg/cm2 ）	0.132	0.227	0.395
	安乃近液，乙醇	平均比阻（ 1/m2 ）	2.74 × 1013	8.57 × 1013	1.49 × 1014
	對苯二酚	壓差	0.136	0.272	0.544
	對苯二酚	比阻	6.24 × 1013	9.17 × 1013	1.05 × 1014
	糖化液	壓差	1	1.414	2
	糖化液	比阻	9.97 × 1013	1.04 × 1014	1.33 × 1014
	某一發(fā)酵液濾液	壓差	0.5	0.707	1
	某一發(fā)酵液濾液	比阻	1 × 1015	1.27 × 1015	1.41 × 1015
	葡萄糖水解液	壓差	0.5	0.707	1
	葡萄糖水解液	比阻	3.4 × 1013	4.20 × 1013	5.94 × 1013
	某一口服液	壓差	0.5	0.707	1
	某一口服液	比阻	0.96 × 1014	1.15 × 1014	1.20 × 1015
炭基粉末鈀炭	某一藥液	壓差	0.4	0.8	1.4
炭基粉末鈀炭	某一藥液	比阻	2.38 × 1013	7.05 × 1013	1.4 × 1014

表 3 濾餅層的平均比阻與濾餅層的平均毛細孔徑之間的數(shù)量級關系

濾餅層的平均比阻數(shù)量級（ 1/m2 ）	濾餅層的平均毛細孔徑的數(shù)量級（μ m ）
1013	5~10
1014	3~5
1015	1~3

在過濾初期，這些濾餅層的平均毛細孔徑不會小于 1 μ m ，一般都大于 3 μ m 。由表 1 數(shù)據(jù)可知，小于 1 μ m 的亞微米級細顆粒的重量并不多，但按顆粒個數(shù)分布數(shù)可知，小于 1 μ m 的亞微米級顆粒數(shù)占總的顆粒數(shù)的 90% 以上。過濾起動后不久，濾餅層逐漸加厚，但濾餅層的毛細孔徑都比較大，這些亞微米級的細顆粒，尤其小于 0.5 微米的細顆粒，在濾液流的推動下，都會在濾餅層的毛細孔內(nèi)向前滑移，很容易穿過整個濾餅層，進入濾材的毛細孔內(nèi)，不僅會堵塞濾材，一些細顆粒會穿濾材的毛細孔，進入濾液內(nèi)，導致生產(chǎn)上最頭痛的“漏炭”事故。

1.3 過濾溫度較高，不僅易于“漏炭”，濾材也易于損壞：

活性炭脫色與鈀炭的催化反應的溫度都較高，一般都大于 100 ℃，脫色后與催化反應后的過濾分離階段，操作溫度不會低于 80~100 ℃。過濾階段溫度高，液體粘度減少，液體的表面張力也減少，這些都使細顆粒在濾餅層與濾材的毛細孔內(nèi)滑移速度加快，易發(fā)生“漏炭”事故。

脫色液與催化反應液多數(shù)為有機溶劑、酸、堿、鹽等化學液體，溫度高，這些化學液體對濾材的損壞作用加速，如果濾材是金屬，某些陶瓷，或有機纖維，都易造成金屬，某些陶瓷及有機纖維的腐蝕與纖維脫落。

2 、精密過濾技術的最新進展：

粉末活性炭與炭基粉末催化劑在化工、制藥、農(nóng)藥等工業(yè)生產(chǎn)上應用面很廣，由 “漏炭”造成的產(chǎn)品質(zhì)量惡化，收率下降的發(fā)生率很大。從 1978 年開始，我們的技術人員就在國內(nèi)從事粉末活性炭精密過濾的技術研發(fā)。到上世紀八十年代初，先后開發(fā)成功的微孔 PE 與微孔 PA 兩類新型濾材及早期精密過濾機，成功用于不少企業(yè)的粉末活性炭的精密過濾。跟原來廣泛使用的以濾布、濾網(wǎng)為濾材的過濾機比較，新的濾材與過濾機對提高產(chǎn)品質(zhì)量，防止“漏炭”事故方面已有重大進展，但新的濾材與過濾機是我們自主開發(fā)，國內(nèi)外別人還沒有，誕生時間很短，研發(fā)深度還很淺，設計、生產(chǎn)與應用的技術積累還很少，以致雖在應用中表現(xiàn)出很好的固有特性，但新技術的早期的幼嫩性與不完善性也逐漸暴露出來，如濾材質(zhì)量不穩(wěn)定，精密過濾機結(jié)構過于簡單等等，這些都制約了這個技術的進一步推廣。從 2000 年開始，我們?yōu)榇讼铝巳Γ瑥臑V材的機械性能與過濾性能的全面檢測與改善，精密過濾機的新型結(jié)構以及生產(chǎn)上的應用與服務等諸方面進行全方位研發(fā)，經(jīng)過十多年的努力，取得重大突破，濾材與過濾機已獲一系列發(fā)明專利與實用新型專利。

2.1 濾材的最新進展：

2.1.1 管型濾材一次成型為 2 米，并達到相當高的均勻度：

以往，無論微孔 PE 或微孔 PA ，一次成型長度最長為 1 米，如果需 1.5 米或 2 米，必須采用熱熔融法粘結(jié)，致使連接處易斷。如一次成型達到 1.5 米，每一根過濾管其不同部分的毛細孔徑，孔隙率等上下差別較大，尤其微孔 PA 過濾管，它是多元粉體原料混合物的制品，上下差別更大。經(jīng)過長達八年的不斷改進，于 2007 年，微孔 PE 管一次成型可達 2 米，于 2008 年微孔 PA 管一次成型達 2 米。

2009 年，我們特對所有不同配方，不同孔徑規(guī)格的微孔 PA 與微孔 PE 管制成 54 根，每一根均為 2 米，每一根從上到下截成 18 段樣品，每一段分別測其平均毛細孔徑，平均孔隙率，平均比阻，抗拉強度與彈性模數(shù)等數(shù)據(jù)，以了解不同配方，不同型號的 2 米長的微孔 PA 與微孔 PE 管的均勻度。（管式過濾機內(nèi)的管式濾材，其上下均勻度是確保整個過濾裝置質(zhì)量的基礎。）共測得 5832 個數(shù)據(jù)。特舉一個毛細孔徑很細的 2 米長的微孔 PA 上下 18 段的平均毛細孔徑與平均孔隙率，列于表 4 。

表 4 一根微孔 PA 管從頂部至下部連續(xù)測定的平均毛細孔徑與平均孔隙率

測定數(shù)據(jù)	從頂部至下部的順序號
測定數(shù)據(jù)	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
平均毛細孔徑μ m	12.63	12.91	13.83	13.88	13.41	13.30	13.36	13.19	13.29	13.29
平均孔隙率 %	35.57	36.58	36.64	36.46	36.65	36.83	36.96	37.33	37.40	37.02

測定數(shù)據(jù)	從頂部至下部的順序號								平均值	最大偏差
測定數(shù)據(jù)	11	12	13	14	15	16	17	18	平均值	最大偏差
平均毛細孔徑μ m	13.20	13.11	13.10	12.97	13.33	13.69	13.26	13.06	13.27	4.6%
平均孔隙率 %	37.34	37.03	37.22	37.59	37.21	37.09	36.27	35.70	36.8	5.4%