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微孔過(guò)濾機(jī)在粉末活性炭中的應(yīng)用

日期：2020/5/29瀏覽：687次

摘要：設(shè)計(jì)了以剛性高分子微孔燒結(jié)管（ PA 管）為過(guò)濾介質(zhì)的精密微孔過(guò)濾機(jī)，有效地解決了粉末活性炭過(guò)濾難題，并介紹了在葡萄糖、咖啡因、氨基酸活性炭脫色溶液過(guò)濾中的應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：粉末活性炭精密微孔過(guò)濾濾餅

粉末活性炭具有驚人的比表面積（ 800 — 2000m2/g ），對(duì)液體的脫色效率高，速度快，成本較低，在制藥生產(chǎn)工具中大多采用粉末活性炭（下文簡(jiǎn)稱活性炭）脫色，脫色濾液的過(guò)濾效率往往成為影響產(chǎn)品質(zhì)量與收率的極重要的操作。目前國(guó)內(nèi)主要采用濾布或?yàn)V紙為過(guò)濾介質(zhì)，微細(xì)炭粒穿漏的“漏炭”現(xiàn)象很普遍，造成返工。發(fā)達(dá)國(guó)家常用多級(jí)串聯(lián)過(guò)濾，雖可保證分離效率，但操作步驟增多，影響成本。因此尋找符合國(guó)情，安全可靠的分離技術(shù)已成為制藥生產(chǎn)當(dāng)務(wù)之急。

1 ．活性炭過(guò)濾的特點(diǎn)

活性炭脫色液的過(guò)濾有以下特點(diǎn)：

1) 顆粒細(xì)：最小 1-2 μ m ，最大 15 μ m ，大部分 3-7 μ m 。

2) 過(guò)濾時(shí)溫度較高：脫色操作溫度一般約 100 ℃，過(guò)濾時(shí)不低于 85-90 ℃。

3) 活性炭顆粒表面一般無(wú)水化層，壓縮性很小，基本上屬于亞剛性顆粒，形成的濾餅層屬不可壓縮濾渣；其相互粘性小，在流體動(dòng)力作用下，一些特細(xì)的炭粒在濾渣層的孔隙內(nèi)有一定的移動(dòng)性。

鑒于上述特點(diǎn)，活性炭過(guò)濾時(shí)具有如下現(xiàn)象：

1) 由于炭粒細(xì)，粘性小，移動(dòng)性好，在過(guò)濾過(guò)程中極易發(fā)生炭粒“穿漏”現(xiàn)象。目前工業(yè)用濾布（網(wǎng)）最細(xì)只有 400 目（孔徑 46 μ m ），對(duì)細(xì)至 1 um 的炭粒無(wú)法阻截。

2) 由于過(guò)濾溫度較高，如用濾紙作為過(guò)濾介質(zhì)，紙纖維強(qiáng)度下降較快，局部易破損，如用孔徑很小的濾氈過(guò)濾，雖然可減少穿濾現(xiàn)象，提高效率，但炭粒堵在濾氈的毛細(xì)孔孔隙內(nèi)，無(wú)法用流體反吹法再生。

2 ．新型過(guò)濾技術(shù)的選擇

由上所述，根據(jù)活性炭的特點(diǎn)，其過(guò)濾介質(zhì)須具如下性能：

1) 能一次將細(xì)至 1 μ m 的炭粒濾除，且不能在過(guò)濾介質(zhì)孔隙內(nèi)移動(dòng)。

2) 耐酸、堿及化學(xué)溶劑的性能良好，在 100 ℃左右溫度下過(guò)濾介質(zhì)強(qiáng)度下降。

3) 在一定壓力流體反吹作用下，過(guò)濾介質(zhì)基本上不變形，不破裂。用氣體反吹，可排出較干的濾餅；用氣液混合流體反吹，可將介質(zhì)孔隙內(nèi)的炭微粒反吹出來(lái)，達(dá)到再生的要求。

4) 過(guò)濾介質(zhì)本體強(qiáng)度較好，過(guò)濾過(guò)程無(wú)微粒或纖維脫落，也無(wú)其他成分溶出。

在各種精密過(guò)濾介質(zhì)中，剛性高分子微孔燒結(jié)管 PA 管能符合上述要求，并根據(jù)醫(yī)藥與食品生產(chǎn)對(duì)活性炭的嚴(yán)格要求，優(yōu)選如下過(guò)濾活性炭技術(shù)：

采用剛性，耐溫（ <110 ℃）的高分子微孔燒結(jié)管— PA 管及精密微孔過(guò)濾機(jī)。外形為直立圓柱殼體，內(nèi)垂直平行裝一系列微孔 PA 管，底部是一氣缸開啟的快開大底蓋，該過(guò)濾機(jī)可將物料濾完，并對(duì)活性炭濾渣進(jìn)行洗滌，最后氣動(dòng)排出較干的炭渣。

上述過(guò)濾技術(shù)可達(dá)到如下要求：濾液澄明度很高，不漏炭，無(wú)上下批混批現(xiàn)象，濾餅可以洗滌，濾渣較干，排渣操作簡(jiǎn)單，且過(guò)濾管使用壽命較長(zhǎng)，過(guò)濾機(jī)占地面積小，動(dòng)力消耗較省。

3 ．高分子精密微孔過(guò)濾技術(shù)過(guò)濾活性炭的設(shè)計(jì)

3.1 高分子精密微孔 PA 過(guò)濾管的平均毛細(xì)孔徑的計(jì)算

選擇 PA 微孔管的毛細(xì)孔徑（ 5-30 μ m ），取決于活性炭最細(xì)顆粒大小，濾液的粘度，微孔管的壁厚，濾液通過(guò)過(guò)濾介質(zhì)的平均表面線速度等因素。在研究了上訴諸因素的關(guān)系后，歸納如下方程：

式中： ds —可過(guò)濾的最小顆粒大小（μ m ）

dm —微孔過(guò)濾管平均毛細(xì)孔徑（μ m ）

μ—濾液粘度（ N*s/m2 ）

ε—微孔過(guò)濾管的平均孔隙率（ % ）

Ds —微孔過(guò)濾管的壁厚（ mm ）

A,B —系數(shù)，取決于被過(guò)濾顆粒與過(guò)濾介質(zhì)的相互作用，需由實(shí)驗(yàn)測(cè)定。

對(duì)葡萄糖液中活性炭過(guò)濾，測(cè)定：

A=0.302 ， B=0.127

由方程（ 1 ），根據(jù)炭顆粒大小 ds 可大致計(jì)算所需的微孔 PA 管的平均毛細(xì)孔徑 dm 的數(shù)值。在設(shè)計(jì)中應(yīng)取 Ds=9mm 。例：

當(dāng) ds=1 μ m, μ =0.002 N*s/m2

μ =0.8m/h, ε =0.40

A=0.302,B=0.127,

由式（ 1 ）計(jì)算 dm=14.3 μ m

3.2 精密微孔過(guò)濾機(jī)的過(guò)濾面積計(jì)算

活性炭濾餅層基本屬不可壓縮濾餅。其所需的過(guò)濾面積 F 可按下式計(jì)算：

式中 V —每批過(guò)濾的濾液量 (m3)

C —濾渣濃度（濾液體積對(duì)濾渣體積之比）

t —過(guò)濾時(shí)間（ s ）

μ—濾液粘度（ N*S/ m2 ）

Dp —過(guò)濾壓差（ N/ m2 ）

α—活性炭濾餅層的平均比阻（ 1/ m2 ）

式（ 2 ）的 C 可對(duì)物料進(jìn)行測(cè)定， V ， t 根據(jù)生產(chǎn)要求確定， Rm 由微孔過(guò)濾管制造廠提供，需要系統(tǒng)測(cè)定的最佳過(guò)濾壓差 Dp 與該壓差下的活性炭層的平均比阻α ( 測(cè)定方法從略 ) ，簡(jiǎn)單介紹一些數(shù)據(jù)。

Dp ： 0.20Mpa, 即為 1.96*105 N/ m2

α：約（ 1-9 ） *1014 1/ m2

例：某一藥液的活性炭過(guò)濾

已知： V=4 ， t=3600s ， Dp=1.96*105 N/ m2

已測(cè)得 α =5*1014 ，μ =1.5*10-3 N*s/ m2 ,C=0.02,Rm=4*1011 1/ m2

代入下式（ 2 ）計(jì)算得

F=14.8 m2

故決定選用 3 臺(tái) PGH — 5 型精密微孔過(guò)濾機(jī)，每臺(tái)過(guò)濾面積為 5 m2 。

4 ．應(yīng)用

高分子精密微孔過(guò)濾技術(shù)早在 1978 年就成功用于工業(yè)規(guī)模的葡萄糖液的活性炭的過(guò)濾，后來(lái)逐漸推廣到原料中間體的活性炭過(guò)濾，也用于催化劑鈀炭的過(guò)濾。近 3 年來(lái)，隨著 PGH 型過(guò)濾機(jī)的開發(fā)成功，滿意地解決了每批料液濾不完，上下批號(hào)混批的現(xiàn)象，使醫(yī)藥工業(yè)與食品工業(yè)有了較為理想的活性炭分離技術(shù)。以下舉幾個(gè)應(yīng)用實(shí)例。

4.1 葡萄糖液中活性炭過(guò)濾

酸性中和液活性炭過(guò)濾：過(guò)濾溫度 80 ℃；過(guò)濾壓差 0.15Mpa ；粉末活性炭濃度 6kg/m3( 液 ) ；濾液粘度 0.86*10-3 N*S/ m2 ；平均過(guò)濾速度 0.6 m3/ (m2*h) 。