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關(guān)于高效長效節(jié)能減排的鋇鹽高分子精密過濾介紹

日期：2020/7/14瀏覽：784次

摘要：以高過濾效率、高過濾精度、能形成較干濾餅，能進(jìn)行高效洗滌，并能方便卸除干濾餅的剛性高分子精密微孔過濾技術(shù)，對含有相當(dāng)比例的納米級(jí)細(xì)粒的不溶性鋇鹽的超細(xì)料漿進(jìn)行精密過濾與洗滌試驗(yàn)，證明可以完全截留住最細(xì)的微粒。本文敘述了硫酸鋇、鈦酸鋇、碳酸鋇的精密過濾的試驗(yàn)結(jié)果，也簡單介紹了水可溶性的兩種鋇鹽的高效精密過濾試驗(yàn)數(shù)據(jù)。硫酸鋇與氯化鋇的高分子精密微孔過濾已在工業(yè)生產(chǎn)上成功應(yīng)用二十多年。

關(guān)鍵詞：高分子精密微孔過濾，濾餅過濾，澄清過濾

欲提高鋇鹽等無機(jī)鹽產(chǎn)品的質(zhì)量、收率，減低生產(chǎn)成本，除了制備工藝先進(jìn)，制造過程的后期單元操作，如固液分離、洗滌、結(jié)晶、干燥等也起著非常重要甚至是關(guān)鍵作用。其中固液分離與洗滌的影響往往尤為顯著。在各種鋇鹽生產(chǎn)中，水溶性鋇鹽的過濾比較容易，只要對反應(yīng)前的液體原料，反應(yīng)后的液體產(chǎn)品及結(jié)晶前的母液進(jìn)行高效去除不溶性雜質(zhì)的過濾，一般都可獲得高質(zhì)量產(chǎn)品。目前，最難解決的是顆粒相當(dāng)細(xì)的亞微米級(jí)與納米級(jí)的水不溶性的鋇鹽過濾與洗滌。應(yīng)用濾布或?yàn)V網(wǎng)的各類過濾技術(shù)對這些超細(xì)物料無法高效過濾，極細(xì)微粒穿漏嚴(yán)重，損失很大。超精密的膜過濾技術(shù)，如高速十字流動(dòng)態(tài)無機(jī)膜過濾器對亞微米與納米級(jí)微粒有很高的過濾效率，但無法形成干濾餅，得到的是含水率很高的濃漿，使下一道的干燥操作要消耗大量熱能。另外維持高速十字流過濾的動(dòng)能消耗也相當(dāng)可觀。臥式沉降螺旋離心機(jī)是一種生產(chǎn)能力大，洗滌效率較高的連續(xù)高效分離裝置，但如顆粒粒徑小于其極限分離粒徑，仍無法分離，即使分不清的母液循環(huán)回到原料液系統(tǒng)，也只能永遠(yuǎn)處于反復(fù)循環(huán)流中，最終仍難得到這些細(xì)微粒。分離不出來的這些超細(xì)微粒均是比表面最大，表面功能最優(yōu)異的粉體，雖然在整個(gè)粉體中這些流失的粉體只占百分之幾，千分之幾，甚至更少，但是整個(gè)粉體的表面功能的損失要遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過其重量損失。

提高過濾精度與過濾收率，解決極細(xì)微粒的截留，此外還要減少分離過程的動(dòng)力消耗，洗滌過程的水耗，減少操作過程的安全隱患，減少對環(huán)境污染，這些均是當(dāng)前鋇鹽等無機(jī)鹽產(chǎn)品過濾分離中必須解決的課題?？茖W(xué)發(fā)展觀要求我們，不能再讓一些低效高耗的落后的分離裝置繼續(xù)大量用在無機(jī)鹽生產(chǎn)，應(yīng)盡量改變這種落后的狀態(tài)。

一、超細(xì)硫酸鋇的精密微孔過濾：

1 、硫酸鋇的微粒粒徑的測定：

化學(xué)沉淀制得的硫酸鋇的粒徑相當(dāng)細(xì)，我們多次用分析純的氯化鋇與硫酸鈉化學(xué)反應(yīng)沉淀制得的硫酸鋇用“ JL-1177 ”型激光粒度測試儀反復(fù)測定表明，其粒徑的體積分布曲線，基本是正態(tài)分布曲線；而粒徑的個(gè)數(shù)分布卻是奇形曲線， 0.1 μ m 以下分布比較接近， 0.1 至 1 μ m 幾乎直線降至 0 。表一給出這些硫酸鋇微粒的兩種分布的測試值。

由表一的數(shù)據(jù)可知，按體積分布，平均粒徑有 1.1 μ m ， D50 有 0.82 μ m ，但按個(gè)數(shù)分布，平均粒徑只有 0.17 μ m ， D50 只有 0.11 μ m ， 75% 的顆粒徑不超過 0.19 μ m （由體積分布的更詳細(xì)的數(shù)據(jù)可以查出，小于 0.19 μ m 微粒的體積百分比只有 4.3% ）。由這些數(shù)據(jù)可以了解，欲按體積（或重量）達(dá)到 99% 以上的過濾效率，主要解決 0.2 μ m 以下的超細(xì)微粒的過濾。

表一高純度的硫酸鋇微粒的體積分布與個(gè)數(shù)分布的粒徑測定值

累積百分比

分布

方式

0.53%

10%

16%

25%

50%

75%

84%

90%

98%

平均粒徑μ m

按體積分布的粒徑值

（μ m ）

≤ 0.1

≤ 0.17

≤ 0.23

≤ 0.29

≤ 0.37

≤ 0.48

≤ 0.82

≤ 1.33

≤ 1.69

≤ 2.09

≤ 3.61

1.1

按個(gè)數(shù)分布的粒徑值

（μ m ）

≤ 0.02

≤ 0.025

≤ 0.046

≤ 0.049

≤ 0.055

≤ 0.069

≤ 0.11

≤ 0.19

≤ 0.25

≤ 0.32

≤ 0.62

0.17

1 、精密微孔過濾介質(zhì)的選擇：

能過濾住 0.2 μ m 以下的微粒，只有兩種過濾介質(zhì)。一種是以機(jī)械篩濾為過濾原理的無機(jī)微孔膜，其最大毛細(xì)孔徑應(yīng)小于 0.2 μ m 。此類膜孔徑非常小，本體毛細(xì)阻力非常大，如要進(jìn)行濾餅過濾，在濾材表面形成較厚濾餅，其所需的過濾壓差更大，其平均濾速非常低，因此這種濾材只能進(jìn)行增稠的無濾層動(dòng)態(tài)過濾（實(shí)際上，總有一層極薄濾餅存在），依靠減少濾餅層阻力達(dá)到較高濾速。此種過濾必須在濾材表面形成很高液體線速度，因而動(dòng)力消耗很大；另外無機(jī)膜的價(jià)格很貴，總投資也很大。另一類過濾介質(zhì)是選用其平均毛細(xì)孔徑大于所過濾的微粒粒徑的剛性高分子微孔過濾介質(zhì)。只要該介質(zhì)的平均孔徑小于固體微粒的波朗擴(kuò)散的平均自由程，只要過濾起動(dòng)階段保持較低壓差與較低速過濾，就能在過濾介質(zhì)表面的毛細(xì)孔孔口很快形成表層吸附與孔口架橋，使介質(zhì)的表層的毛細(xì)孔徑逐漸減少，依靠吸附作用，將最小微粒截留住，于是該過濾介質(zhì)就成為能高效過濾最細(xì)微粒的濾材。雖然孔口與表層的毛細(xì)孔徑變小，但整個(gè)過濾介質(zhì)層大部分仍具有較大毛細(xì)孔徑，因此總毛細(xì)阻力還是不太大。這種過濾方式在起動(dòng)階段可能有部份小于 0.1 μ m 的納米級(jí)微粒穿漏，但只要穿漏濾液回流，循環(huán)過濾一次至幾次，依靠小孔徑的吸附、架橋與阻截等作用，就可將所有極細(xì)微粒全部截留，使濾液成為非常澄清的液體。這種表層吸附與孔口架橋的過濾原理使介質(zhì)表層毛細(xì)孔發(fā)生非永久性堵塞，只要用液流或氣流快速反吹，很容易使毛細(xì)孔徑恢復(fù)，不會(huì)發(fā)生永久性堵塞而過早失效。

利用這種過濾介質(zhì)進(jìn)行超細(xì)微粒的濾餅過濾，濾餅層厚度可達(dá) 5 毫米以上，可對濾餅進(jìn)行靜止洗滌與脫水壓干，最后得到干度約 70 ～ 80% 的濾餅，利用壓縮氣體快速反吹法可很簡便地將干濾餅自動(dòng)卸下。

如果超細(xì)粉體中極細(xì)的納米級(jí)微粒比例較高，形成一定厚度的干濾餅的比阻就非常大，以致平均濾速相當(dāng)小，選用的過濾面積就偏大，但由于是低壓差過濾，動(dòng)力消耗仍較低；剛性高分子精密微孔過濾的價(jià)格比無機(jī)膜低得多，使用壽命又相當(dāng)長，得到又是較干的濾餅，后期干燥操作能耗比無機(jī)膜小，因此總投資與總成本還是相當(dāng)?shù)偷摹?/span>

2 、精密微孔過濾試驗(yàn)：

對表一的超純的硫酸鋇進(jìn)行四批試驗(yàn)，試驗(yàn)?zāi)康氖菍⒘蠞{中小于 0.1 μ m 的納米級(jí)微粒全部截留，使濾液清澈透明，并對形成一定厚度的濾餅進(jìn)行洗滌，洗出濾液中 NaCL （以 AgNO3 滴定，直到濾液無 AgCL 沉淀為止）。

表二列出所有實(shí)驗(yàn)測定值。分析表二數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)如下現(xiàn)象：

四批試驗(yàn)的硫酸鋇料漿是同一種物料。實(shí)驗(yàn) 1 與 2 的料漿中固體的體積濃度比實(shí)驗(yàn) 3 與 4 只增加 60 ～ 70% ，實(shí)驗(yàn)測定出濾餅的平均體積比阻也只增加 1 ～ 2 倍，但 1 ～ 2 的平均濾速只有實(shí)驗(yàn) 3 ～ 4 的 1/10 ～ 1/20 倍，這種現(xiàn)象用傳統(tǒng)的濾餅過濾理論無法解釋，只有依靠表層吸附與孔口架橋?yàn)橹饕^濾原理的過濾介質(zhì)過濾納米等超細(xì)微粒時(shí)才會(huì)出現(xiàn)。

表二超純的硫酸鋇的高分子精密微孔過濾試驗(yàn)數(shù)據(jù)

過濾介質(zhì)的精度規(guī)格： 0.3 μ m 最小可過濾住的微粒粒徑：＜ 0.1 μ m 過濾介質(zhì)厚度： 9mm 過濾溫度： 20 ℃ 過濾面積： 70.85cm2						每次過濾的總料漿量： 1000ml 洗滌水：無離子蒸餾水洗滌要求：洗至 AgNO3 滴定，濾液無白色沉淀洗滌后氣壓壓力： 0.2MPa
序號(hào)	料漿中硫酸鋇體積濃度 (%)	過濾壓差 (MPa)	過濾速度測定			最終濾餅層厚度 (mm)	洗滌試驗(yàn)		濾餅壓干		濾餅平均體積比阻 (1/m2)	備注
			過濾時(shí)間 ( 分 )	濾餅層厚度 (mm)	平均過濾濾速 (L/m2 · h)		( — )	總洗滌時(shí)間 ( 分 )	壓干時(shí)間 ( 分 )	濾餅干度 (%)
1	4.7%	0.05 ～ 0.1	40.8	1	31.1	6.0	4.5	247.3	10	82.4%	(5.1 ～ 5.3) × 1015	過濾起動(dòng)后回流過濾量很少
			99.8	2	25.5
			169.4	3	22.5
			258.2	4	19.7
			340.7	5	18.6
			414.6	6	18.4
2	4.9%	0.03 ～ 0.05	35.3	1.05	36.0	6.0	4.5	186.1	7	81.2%	(2.2 ～ 3) × 1015	過濾起動(dòng)后回流過濾量少
			87.1	2.1	29.2
			145.4	3.2	26.2
			202.8	4.2	25.1
			261.2	5.3	24.3
			319.5	6	23.9
3	2.9%	0.03 ～ 0.05	5.9	0.61	257.7	3.5	4.5	120.5	5	81%	(1.2 ～ 1.6) × 1015	過濾起動(dòng)后回流過濾量 900ml
			9.8	1.22	309.3
			13.8	1.83	327
			18	2.44	336
			22.1	3.05	340.6
			—	—	—
4	2.8%	0.05 ～ 0.07	4.5	0.6	333.8	3.8	4.5	142.5	7	82%	(1.3 ～ 1.7) × 1015	過濾起動(dòng)后回流過濾量 3100ml
			7.5	1.2	404.8
			10.7	1.8	424.1
			14.2	2.4	424.2
			17.6	3.0	427.9
			21.2	3.6	426.4

實(shí)驗(yàn) 1 與 2 的料漿中固體微粒濃度高，過濾起動(dòng)后，過濾介質(zhì)孔口表層內(nèi)的淺層很快發(fā)生表層吸附與孔口架橋，使孔口的毛細(xì)孔徑很快變細(xì)，濾液很快就達(dá)到清澈透明，小于 0.1 μ m 的納米級(jí)微粒全部被截濾下來，由于孔口毛細(xì)孔徑約減少至原來 1/3 ～ 1/4 ，因而總過濾阻力與總過濾時(shí)間也成 10 多倍增加。

實(shí)驗(yàn) 3 與 4 的料漿濃度小，過濾起動(dòng)后，由于濾液濾速比較快，表層吸附與孔口架橋的縱向距離比實(shí)驗(yàn) 1 與 2 深，也由于起動(dòng)濾速較快，表層的毛細(xì)孔徑不可能很快變得很小，因而穿漏與循環(huán)量大量增加，直到孔口的平均孔徑小于微粒的平均自由程之值，使這些最細(xì)微粒全部被吸附或阻截住，才使濾液變得清澈透明；由于表層吸附與孔口架橋的深度較深，截濾全部最細(xì)納米級(jí)微粒的毛細(xì)孔徑不必特別小，其架橋?qū)拥钠骄讖饺匀槐容^大；雖然起動(dòng)后穿漏總量與循環(huán)次數(shù)比實(shí)驗(yàn) 1 與 2 增加幾倍到 10 幾倍，但總過濾時(shí)間仍然只有前者十分之一左右。

一、納米級(jí)鈦酸鋇的精密微孔過濾：

國內(nèi)一試制納米鈦酸鋇的企業(yè)將其產(chǎn)品委托我們進(jìn)行精密微孔過濾試驗(yàn)，該廠原用板框壓濾機(jī)，過濾介質(zhì)是工業(yè)濾布，過濾效率很低，大量細(xì)微粒都濾不住。當(dāng)時(shí)我們尚無激光粒度儀，只有 1600 倍顯微鏡子進(jìn)行觀察，該產(chǎn)品絕大部分小于 1 μ m ，約 75% 小于 0.3 μ m 。

測試了二種產(chǎn)品過濾性能。表三系 1 號(hào)產(chǎn)品的過濾數(shù)據(jù)，表四系 2 號(hào)產(chǎn)品的過濾與洗滌試驗(yàn)數(shù)據(jù)。 2 號(hào)的微粒粒徑比 1 號(hào)細(xì)，故 2 號(hào)的微孔過濾介質(zhì)的精度規(guī)格比 1 號(hào)小。這些納米級(jí)微粒完全依靠表層吸附與孔口架橋原理進(jìn)行過濾，最終所得的濾液均為清澈透明，表明料漿中最細(xì)的微粒已被全部截留住，沒有任何穿漏。（只對 2 號(hào)產(chǎn)品的濾餅層進(jìn)行部分洗滌，以測定靜止洗滌時(shí)的平均濾速。表明靜止濾餅層還是容易洗滌的）。最后都形成干濾餅，通過簡單的氣體反吹法就可將過濾介質(zhì)上的干濾餅取出。

表三 1 號(hào)納米級(jí)鈦酸鋇成品的精密微孔過濾試驗(yàn)

過濾介質(zhì)精度規(guī)格： 0.5 μ m 最小可過濾住的微粒粒徑： 0.2 μ m 過濾介質(zhì)厚度： 9mm						過濾面積： 63.5cm2 過濾溫度： 15 ℃
序號(hào)	料漿中固體顆粒的體積濃度 (%)	過濾壓差 (MPa)	過濾濾速測定				總濾液量 (ml)	最終濾餅層厚度 (mm)	最終濾餅干度 (%)	濾餅平均體積比阻 (1/m2)	備注
			過濾時(shí)間 ( 分 )	平均濾餅層厚度 (mm)	平均濾速 (L/m2 · h)
1	6.4%	0.05	7.9	1.01	119.9		475	4.8	83%	1.9 × 1014	起動(dòng)壓差從 0.005 逐漸增加至 0.05MPa
			16.8	2.13	112.8
			21	2.53	112.3
			26.4	3.03	107.4
			32.1	3.54	103.1
2	5.94%	0.1	3.9	0.94	241.2		480	4.5	83.1%	1.35 × 1015	起動(dòng)壓差從 0.005 逐漸增加至 0.1MPa
			5.7	1.88	333.5
			7.7	2.34	306.1
			9.7	2.81	292.2
			11.6	3.75	326.8
3	5.9%	0.2	3.2	0.93	295.3		515	4.8	83.3%	3.6 × 1015	起動(dòng)壓差從 0.005 逐漸增加至 0.2MPa
			6.3	1.86	298.4
			8	2.33	295.3
			8.5	2.80	332.8
			9.0	3.73	418.4