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【摘 要】本文敘述超細(xì)粉體液體過(guò)濾中若干問(wèn)題,其中主要有關(guān)過(guò)濾精度、濾速等計(jì)算方法,最后簡(jiǎn)單介紹了可過(guò)濾洗滌的兩種高分子精密微孔過(guò)濾機(jī)及氣固精密過(guò)濾的有關(guān)數(shù)據(jù)。
【關(guān)鍵詞】超細(xì)粉體,精密濾餅過(guò)濾,過(guò)濾精度
超細(xì)粉體的制備改性、純化等工藝過(guò)程中,往往要對(duì)粉體進(jìn)行過(guò)濾與洗滌,過(guò)濾技術(shù)與裝置的性能優(yōu)劣,對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量、收率、成本等有重大影響。
超細(xì)粉體有微米級(jí)、亞微米級(jí)與納米級(jí)三種超細(xì)粉體。微米級(jí)范圍很廣,從 1000 微米至 1 微米,究竟微米級(jí)中那一粒度范圍屬于超細(xì)粉體,不同領(lǐng)域,不同學(xué)者往往有不同理解。作者認(rèn)為,制備超細(xì)粉體的目是利用粉體超“細(xì)”所具有的優(yōu)異的表面特性,粒度超過(guò)一定數(shù)值,粉體表面的物理、化學(xué)等界面的優(yōu)異性能就不明顯。 10 微米以上至 100 微米粉體,雖屬于微米級(jí)粉體,不應(yīng)看作超細(xì)粉體,更嚴(yán)格看, 5 微米以上就不應(yīng)看作超細(xì)粉體。作者更傾向于將 3 微米作為超細(xì)的分界線。
超細(xì)粉體的過(guò)濾與洗滌屬于濾餅過(guò)濾。當(dāng)粉體粒度小于 10 微米,尤其小于 5 微米,屬于難濾物料。過(guò)濾這些小于 5 微米的微粒,過(guò)濾效率低,穿濾嚴(yán)重是普通存在的難題。帶有大量穿濾微粒的濾液如直接排放,不僅資源浪費(fèi)(穿濾的是最細(xì)的,往往也是粉體中最貴重的),還對(duì)環(huán)境嚴(yán)重污染。如采用長(zhǎng)時(shí)間的回流過(guò)濾或者再串聯(lián)一個(gè)過(guò)濾精度更高的過(guò)濾機(jī),雖可回收一部份,甚至可絕大部份回收,但造成能源消耗大幅增加,設(shè)備投資成本也明顯升高,這些狀況都是與可持續(xù)發(fā)展要求相背離的。
作者從提高收率,節(jié)約資源與節(jié)省能源要求出發(fā),簡(jiǎn)單敘述超細(xì)粉體的過(guò)濾中某些基本規(guī)律。
一、 超細(xì)粉體的外在特性:
欲正確解決超細(xì)粉體的過(guò)濾與洗滌,必須首先了解有關(guān)粉體外在特性的若干事項(xiàng)。
1 、 粉體的來(lái)源:天然礦產(chǎn)粉碎或人工化學(xué)制備,或從天然產(chǎn)品的半成品,再人工化學(xué)反應(yīng),制備所需粉體。
2 、 粉體顆粒的內(nèi)孔隙:粉體顆粒內(nèi)有無(wú)內(nèi)孔隙,(可通過(guò)測(cè)定比表面積了解)。
3 、 親水性:粉體顆粒是親水或憎水(目測(cè)可定性了解,通過(guò)接觸角測(cè)定可定量了解)。
4 、 粉體顆粒的形狀:通過(guò)超倍顯微鏡了解粉體的形狀,是球形、不定形、針形或片形。(有條件測(cè)定表面積與體積,計(jì)算各種形狀系數(shù))。
5 、 粉體的粒度分布:
所有超細(xì)粉體均是顆粒多分散體系,即使經(jīng)過(guò)分級(jí)效率很高的分級(jí)處理,仍是多分散體系,只是粒度分布寬度比分級(jí)前縮小。
粉體粒度分布是粉體外在特性中的最重要參數(shù)。粉體粒度分布的測(cè)定技術(shù)有多種,對(duì)亞微米級(jí)為主的超細(xì)粉體,激光光散射法是最常用的測(cè)量技術(shù),它能快速給出體積、表面積、直徑及個(gè)數(shù)等為基準(zhǔn)的粒度分布數(shù)據(jù)。對(duì)同一粉體,四種不同基準(zhǔn)的分布參數(shù)相差很大。
現(xiàn)簡(jiǎn)單舉一例,假如將 1000 顆 0.2 微米的粉體與一顆 2 微米的粉粒混在一起, 1000 顆 0.2 微米有效體積(非堆積體積)與一顆 2 微米體積相等,以體積為基準(zhǔn)的分布數(shù),兩者各為 50% ,因而以重量為基準(zhǔn)的粒度分布, 0.2 微米與 2 微米,也各為 50% ;如以表面積為基準(zhǔn), 0.2 微米的表面積占 90.9% , 2 微米的表面占 9.09% ;如以個(gè)數(shù)基準(zhǔn), 0.2 微米的個(gè)數(shù)占 99.9% ,而 2 微米只占 0.1% 。
相差很大的三種不同基準(zhǔn)的粒度分布值,可作不同用途使用。從體積為基準(zhǔn)的分布數(shù)可整體上了解該粉體中不同粒度的重量比例;從以表面積為基準(zhǔn)的分布數(shù)值可了解該粉體的基本價(jià)值,因?yàn)橹苽涑?xì)粉體的目的是利用粉體超細(xì)后所產(chǎn)生的表面特性,粉體愈細(xì),表面積愈大,它比體積為基準(zhǔn)的分布更清楚了解該粉體的外在品質(zhì)。對(duì)從事超細(xì)粉體氣固與液固過(guò)濾以及粉體洗滌的有關(guān)人員則必須充分了解以個(gè)數(shù)為基準(zhǔn)的粒度分布數(shù)據(jù),同時(shí)對(duì)比該超細(xì)粉體的體積分布與表面積分布的數(shù)據(jù)。如果過(guò)濾與洗滌過(guò)程中不能將最細(xì)顆粒全部濾住,雖然從重量上,亦即從體積上仍有很高收率,如過(guò)濾效率為 98% ,只損失 2% ,但穿濾的顆粒數(shù)的比例卻非常大,粉體的表面積損失比例也就很大,因而粉體的附加值損失就遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò) 2% ,這樣就會(huì)造成資源與能源極大浪費(fèi)。
欲將最細(xì)粒度能幾乎全部濾住,技術(shù)難度非常高,過(guò)濾裝置的投資費(fèi)與操作成本明顯增加,既要能高效濾住最細(xì)粉體,又能節(jié)約投資與操作成本,這是粉體過(guò)濾技術(shù)工作者必須解決的一項(xiàng)難題。
二、 確保過(guò)濾精度:
所謂過(guò)濾精度是指能被全部濾住的最小的顆粒大小。超細(xì)粉體是多分散體混合體,應(yīng)分析原粉體的體積分布,表面積分布及個(gè)數(shù)分布等幾種不同分布值,以資源與能源最佳利用為原則選定該粉體的過(guò)濾精度。
作者認(rèn)為超細(xì)粉體液體過(guò)濾的過(guò)濾精度 ds 與許多因素有關(guān),既與過(guò)濾介質(zhì)的平均毛細(xì)孔徑 dm 有關(guān),與過(guò)濾介質(zhì)的厚度△ S 有關(guān),與液體通過(guò)過(guò)濾介質(zhì)毛細(xì)孔的線速度,與濾液粘度μ有關(guān),與被過(guò)濾固體顆粒與過(guò)濾介質(zhì)界面相互作用有關(guān)。
國(guó)外某些學(xué)者提出, ds 僅與過(guò)濾介質(zhì)平均孔徑 dm 有關(guān)。
從球形鎳粉與蒙乃爾燒結(jié)多孔介質(zhì)的過(guò)濾歸納出:
ds=K · dm ………………( 1 )
式中:
K ——對(duì)不同粉體 K 為 1/3 ~ 1/8
作者于二十多年前根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及理論分析,對(duì)亞微米微粒為主的固體顆粒的過(guò)濾提出如下計(jì)算公式:
…………………………………………………(
2
)
上式:
——
過(guò)濾精度
(μ
m
)
—— 過(guò)濾介質(zhì)平均孔徑 (μ m )
—— 濾液通過(guò)過(guò)濾介質(zhì)毛細(xì)孔的平均線速度( m/h )
—— 過(guò)濾介質(zhì)的平均孔隙率 (—)
—— 過(guò)濾介質(zhì)的厚度 (mm)
—— 濾液的粘度 ( N · S/m2 )
A 、 B —— 與粉體顆粒與過(guò)濾介質(zhì)界面相互作用有關(guān)的系數(shù)
式( 2 )中 A 、 B 通過(guò)若干次實(shí)驗(yàn)可測(cè)得。
由式( 2 )可見(jiàn),過(guò)濾精度同過(guò)濾介質(zhì)的平均孔徑的一次方成正比。對(duì)同一孔徑的濾材,還同濾液粘度μ,濾液的平均線速度 及過(guò)濾介質(zhì)的厚度 △ S 等有關(guān),由( 2 )式可知,通過(guò)調(diào)整 、 與 能確保 。
為了確保所選的 ds ,超細(xì)粉體過(guò)濾的過(guò)濾方法有兩種方案,一種是過(guò)濾操作一起動(dòng),就要使所需精度的粉體不穿濾,過(guò)濾過(guò)程依靠濾材表層的毛細(xì)孔來(lái)截留;另一種是過(guò)濾一啟動(dòng),大量最細(xì)顆粒穿濾,濾材表面只積留最粗的粉體,利用該粉體濾餅的平均毛細(xì)孔徑,繼續(xù)過(guò)濾粒徑更細(xì)的粉體。利用濾液整體不斷循環(huán)過(guò)濾,從濾餅表面開始連續(xù)形成毛細(xì)孔徑愈來(lái)愈小的濾餅層,直至最后達(dá)到所需的過(guò)濾精度,才停止濾液循環(huán)。
第一種方法是理想方法,對(duì)粒徑很小的超細(xì)粉體,該方法技術(shù)難度相當(dāng)大,第二種方法會(huì)造成過(guò)濾能源大量增加,僅適宜粉體特別細(xì),沒(méi)有其他技術(shù)可有效解決而不得不采用。如果循環(huán)量不超過(guò)總處理量的 5% ,第二種方法可勉強(qiáng)采用。
作者研究了幾種超細(xì)粉體的過(guò)濾與洗滌,這些粉體按個(gè)數(shù)分布的粒度非常細(xì),但只要各種參數(shù)選擇好,均可作到一次將濾液濾清,不穿濾。表一給出這些粉體顆粒粒度及不穿濾的濾速等基本數(shù)據(jù)。
表一 幾種超細(xì)粉體的粒度分布與起動(dòng)濾速的選擇
物 料名 稱 |
粉體的重量濃度 % |
以個(gè)數(shù)為基準(zhǔn)的粒徑的累積分布 |
濾餅層厚度 mm |
過(guò)濾起動(dòng)時(shí)濾速 (m/h) |
|||||
D10 μ m |
D25 μ m |
D50 μ m |
D75 μ m |
D98 μ m |
平 均粒 徑μ m |
||||
超細(xì)炭酸鈣與水溶液 |
10% |
0.0543 |
0.0837 |
0.1425 |
0.2428 |
0.8233 |
0.2123 |
29 |
0.3 |
超細(xì)氧化鋁與乙醇 |
2.5% |
0.1152 |
0.2252 |
0.3142 |
0.5104 |
2.1346 |
0.5237 |
8 |
0.5 |
鈷酸鋰與水溶液 |
20% |
0.0496 |
0.0811 |
0.2219 |
0.5952 |
1.8450 |
0.4472 |
75 |
0.4 |
二氧化硅微粉與水溶液 |
20% |
0.0472 |
0.0609 |
0.1300 |
0.2290 |
0.8056 |
0.1985 |
65 |
0.5 |
膨潤(rùn)土與水溶液 |
20% |
0.050 |
0.0892 |
0.1402 |
0.2326 |
0.8231 |
0.2095 |
42 |
0.1 |
三、 超細(xì)粉體液體過(guò)濾的其他計(jì)算:
1 、 濾餅層的平均比阻α及同過(guò)濾壓差△ P 之間關(guān)系:
在確保過(guò)濾精度基礎(chǔ)上,應(yīng)測(cè)定濾餅層的平均比阻 α與過(guò)濾壓差△ P 之間的關(guān)系,并歸納出α與△ P 之間的數(shù)學(xué)模型。存在兩種數(shù)學(xué)模型,即:
……………………………………………………………( 3 )
………………………………………………………………( 3` )
作者根據(jù)多年測(cè)試,( 3 )比( 3` )正確些,因此建議用( 3 )歸納。
以上兩式中:
—— 過(guò)濾壓差 ( kg/m2 )
—— 濾餅的平均體積比阻( 1/m2 )
、 、 —— 與物料中固體顆粒粒度等因素有關(guān)的系數(shù)
作者歸納出超細(xì)炭酸鈣、超細(xì)氧化鋁的 α與△ P 關(guān)系式:
超細(xì)炭酸鈣:
…………………………( 4 )
超細(xì)氧化鋁:
……………………………( 5 )
2 、 最佳過(guò)濾壓差:
對(duì)不可壓縮濾餅,不存在最佳過(guò)濾壓差,對(duì)大部份粉體物料,都存在或多或少可壓縮性,都有一個(gè)最佳過(guò)濾壓差,可根據(jù)( 3 )計(jì)算最佳壓差△ PJ 。
………………………………………( 6 )
式中:
——過(guò)濾介質(zhì)阻力 ( 1/m )
——濾餅層最度 ( m )
如果 ≤ ,方程( 6 )可簡(jiǎn)化為
……………………( 6` )
式( 6 )中的 不是原始阻力,而是達(dá)到 厚度的阻力,在過(guò)濾過(guò)程中,超細(xì)粉體中最細(xì)微粒會(huì)在濾餅層中遷移,部份微粒會(huì)堵在過(guò)濾介質(zhì)的毛細(xì)孔內(nèi),導(dǎo)致 不斷增加,隨著過(guò)濾進(jìn)行, 也不斷增加,對(duì)不同物料 與 增加速率不一樣,因此 不可能是常數(shù)。 與過(guò)濾時(shí)間 t 的關(guān)系,后面會(huì)提到易于計(jì)算。 與 t 的關(guān)系按以下諸式計(jì)算:
……………………………………( 7 )
………………………………………………………( 8 )
………………………………………………( 9 )
以上諸式中:
t —— 累計(jì)過(guò)濾時(shí)間 (S)
F —— 過(guò)濾面積 (m2)
Rmo —— 過(guò)濾介質(zhì)的原始阻力( 1/m )
g —— 常數(shù) 9.81 (m/s2)
c —— 濾餅的體積濃度 (—)
3 、 平均濾速 ,總過(guò)濾時(shí)間 t 及濾餅層厚度 的計(jì)算 :
確定最佳過(guò)濾壓力 △ PJ ,平均濾速 ,或過(guò)濾時(shí)間 t 及濾餅層厚度 可按以下式計(jì)算:
………………………………( 10 )
……………………………………( 11 )
……………………………( 12 )
以上諸式中:
W —— 平均濾速 (m2/m2 · h)
—— 濾餅層厚度 (m)
4 、 粉體濾餅的洗滌:
粉體濾餅洗滌可以靜止洗滌,也可攪拌洗滌,前者裝置簡(jiǎn)單,但可能會(huì)出現(xiàn)局部短路洗滌不均勻,使洗滌效率不高,導(dǎo)致洗滌液量增加;攪拌洗滌的特點(diǎn)與靜止洗滌相反,裝置復(fù)雜,但洗滌均勻,洗滌效率高,洗滌液量小。究竟選擇何種,根據(jù)具體粉體的性能特性而定。
靜止洗滌液用量,攪拌洗滌的洗滌次數(shù),每次洗滌液用量,只能通過(guò)試驗(yàn)才能大致確定。靜止洗滌的洗滌液的濾速及攪拌洗滌后的過(guò)濾速度等規(guī)律與濾餅過(guò)濾的規(guī)律性基本相同,可按照濾餅過(guò)濾的規(guī)律進(jìn)行計(jì)算。
四、 可進(jìn)行超細(xì)粉體過(guò)濾與洗滌的高分子精密微孔過(guò)濾機(jī):
專門用于超細(xì)粉體的過(guò)濾與洗滌高分子精密微孔過(guò)濾機(jī)。
精密微孔過(guò)濾機(jī) 具有過(guò)濾精度特別高(可過(guò)濾混合粉體中 0.1 ~ 0.2 微米)濾液非常清澈透明,可避免一般濾網(wǎng)、濾布等濾材需長(zhǎng)時(shí)間循環(huán)過(guò)濾,可大量節(jié)約能源消耗;它可采用簡(jiǎn)易氣體反吹法快速卸除干度較干的濾餅,避免繁重體力勞動(dòng);可用簡(jiǎn)便的“氣—水反吹法”對(duì)微孔過(guò)濾介質(zhì)進(jìn)行簡(jiǎn)單的反沖洗再生,再生效率很高,可使微孔過(guò)濾介質(zhì)長(zhǎng)時(shí)間使用;微孔過(guò)濾介質(zhì)耐酸(除 98% 以上硫酸, 30% 以上硝酸),堿、鹽及大部份有機(jī)溶劑。除了以上四大特色外,精密微孔過(guò)濾機(jī)結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單,操作機(jī)械化程度比較高,過(guò)濾機(jī)與物料接觸部件可用不銹鋼、炭鋼或炭鋼內(nèi)襯 5mm 厚的防腐材料,使之可用于各種化學(xué)物料。
高分子精密微孔過(guò)濾技術(shù)已成功用于亞微米級(jí)的超細(xì)硫酸鋇、氫氧化鉭、氫氧化鈮的過(guò)濾與洗滌;氫氧化鋁,鋁硅酸鎂催化劑,氫氧化鐵,磁粉等超細(xì)粉體的過(guò)濾與洗滌。
精密微孔過(guò)濾機(jī)可用于超細(xì)粉體的過(guò)濾與靜止洗滌 , 精密微孔過(guò)濾機(jī)的機(jī)體內(nèi)部裝有攪拌漿,可用于超細(xì)粉體的過(guò)濾與機(jī)內(nèi)攪拌洗滌(最大過(guò)濾面積為 100m2 )。
這兩種型號(hào)過(guò)濾機(jī)已成功用于超細(xì)氫氧化亞鎳、氫氧化鈦、超細(xì)硅膠、超細(xì)鋅粉及一些超細(xì)晶體的過(guò)濾與洗滌。金屬鹽類粉體及金屬粉體等超細(xì)粉體的過(guò)濾與洗滌。
五、 可用于氣體高效除塵的精密微孔過(guò)濾:
剛性高分子精密微孔過(guò)濾介質(zhì)也是高效氣固過(guò)濾介質(zhì),表二給出過(guò)濾空氣中塵埃的過(guò)濾效率的測(cè)定值:
表二 高分子微孔過(guò)濾介質(zhì)過(guò)濾空氣塵埃的測(cè)定值
測(cè)定條件 |
氣溫: 40 ℃; 每個(gè)測(cè)定數(shù)據(jù)維持時(shí)間: 1 小時(shí) 濕度: 23 ~ 32% ; 空氣中塵埃濃度:每 1m3 最多 432 萬(wàn)顆 進(jìn)氣壓力: 0.2MPa ; 最少 1.62 萬(wàn)顆 |
||||
微孔過(guò)濾管型號(hào) |
氣體濾速 (米 / 分) |
壓降 ( mm 水柱) |
過(guò)濾效率 |
||
0.3 μ m |
0.5 μ m |
1.0 μ m |
|||
PES1 |
1.74 |
106 |
100 |
100 |
100 |
3.42 |
192 |
99.78 |
99.69 |
99.69 |
|
6.84 |
467 |
99.93 |
99.90 |
99.92 |
|
8.58 |
550 |
99.99 |
99.98 |
100 |
|
PES0 |
1.74 |
61 |
99.97 |
99.98 |
100 |
3.42 |
124 |
99.07 |
99.34 |
99.33 |
|
6.84 |
264 |
99.11 |
99.15 |
98.48 |
|
8.58 |
419 |
99.97 |
99.94 |
99.39 |
|
PES0T |
1.38 |
77 |
100 |
100 |
100 |
2.82 |
166 |
99.94 |
99.92 |
99.38 |
|
5.58 |
360 |
99.88 |
99.83 |
99.31 |
|
6.96 |
479 |
99.95 |
99.91 |
99.14 |
|
PSE1T |
1.38 |
124 |
100 |
100 |
100 |
2.82 |
264 |
99.99 |
99.99 |
100 |
|
5.58 |
453 |
99.96 |
99.98 |
99.89 |
|
6.96 |
575 |
99.97 |
99.95 |
99.86 |
|
PAS0T |
1.38 |
28 |
100 |
100 |
100 |
2.82 |
81 |
99.89 |
99.90 |
99.84 |
|
5.58 |
196 |
99.58 |
99.89 |
99.98 |
|
6.96 |
261 |
99.96 |
99.94 |
99.85 |
由表二的數(shù)據(jù)可見(jiàn),過(guò)濾效率大部份都超過(guò) 99% ,壓降隨氣速變化,一般在 500mm 水柱之內(nèi)。連續(xù)過(guò)濾 400 小時(shí),過(guò)濾效率不下降,壓差增加很小。
高分子精密微孔過(guò)濾成功用于三聚氰胺生產(chǎn)上的氨氣除油、水與灰塵過(guò)濾,水洗裝飲料和藥汁的玻璃容器后需空氣吹干的空氣預(yù)除塵過(guò)濾;用于儀表上的氣體過(guò)濾。五年前成功用于淀粉廠的干燥尾氣的回收淀粉的過(guò)濾。在超細(xì)粉體生產(chǎn),可以用以用于粉體粉碎后或干燥后的尾氣回收超細(xì)粉末的精密過(guò)濾。
相關(guān)資料:
PE 微孔管過(guò)濾機(jī)理及反沖洗的微觀動(dòng)態(tài)特性研究 ;
工業(yè)生產(chǎn)上水處理用微孔精密過(guò)濾機(jī) ;
精密微孔過(guò)濾機(jī)在超細(xì)粉末過(guò)濾與洗滌應(yīng)用 ;
精密微孔過(guò)濾機(jī)在氫氧化鈷生產(chǎn)中的應(yīng)用 ;
微孔精密過(guò)濾器在不同工況中的過(guò)濾應(yīng)用 ;
微孔過(guò)濾機(jī) ---PEPA 管系列操作使用說(shuō)明書及尺寸選型 ;
技術(shù)支持:
如何選擇過(guò)濾設(shè)備 —工況調(diào)查表
選擇過(guò)濾精度時(shí)微米和目數(shù)的關(guān)系;
過(guò)濾行業(yè)中的常用術(shù)語(yǔ) ;
顆粒尺寸和對(duì)應(yīng)的過(guò)濾分離方式 ;