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天然藥物(植物藥、動(dòng)物藥及礦物藥等)經(jīng)水或其他溶劑提取后(提取技術(shù)有多種),藥物有效成份絕大部分進(jìn)入藥液中,但許多不需要的成份(如大分子量的蛋白、脂類、淀粉、鞣質(zhì)、膠質(zhì)及某些無(wú)機(jī)化合物等)也大量進(jìn)入這些藥液中。為了提高提取液中有效成份的濃度,必須盡可能將這些不需要的大分子有機(jī)物及其他不溶性微粒去除。
天然藥物提取液中上述大分子化合物等物質(zhì)在一定條件下不斷自行聚集成不溶性的膠體。雖然藥物提取結(jié)束后,對(duì)提取液先進(jìn)行機(jī)械分離,將殘留的藥渣去除,短時(shí)間內(nèi)有可能得到很澄清的藥汁,但大多數(shù)藥汁會(huì)不斷析出膠體,使澄清的藥汁逐漸變混。為了提高后續(xù)處理操作(如超濾、濃縮、萃取、干燥等)的效率,必須將藥汁中不需要的組份盡快絮凝,然后通過(guò)高效的精密微孔過(guò)濾機(jī)進(jìn)行精密過(guò)濾。“絮凝+精密微孔過(guò)濾”是一種比較理想的天然藥藥汁的澄清凈化技術(shù)。
一. 藥汁精密過(guò)濾前的前處理——絮凝:
欲使天然藥汁中不需要的大分子化合物及已經(jīng)聚集的膠體快速去除,藥汁在精密微孔過(guò)濾前應(yīng)投加絮凝劑。絮凝劑可使未聚集的大分子化合物與已聚集的膠體在短時(shí)間內(nèi)很快聚集與絮凝成顆粒較大的膠團(tuán)。
天然藥藥汁的絮凝劑必須是無(wú)毒的天然絮凝劑?;瘜W(xué)合成絮凝劑或含金屬離子的無(wú)機(jī)絮凝劑,一般不適宜于天然藥物的過(guò)濾,因?yàn)橛袧撛诘亩拘浴?br />
目前比較理想的天然絮凝劑是殼聚糖。一定濃度的殼聚糖可使天然藥藥汁中大分子化合物與膠體既快速又較完全地絮凝成膠團(tuán)。
對(duì)某些天然藥物,組份復(fù)雜,有些有機(jī)化合物,分子量不是非常大,即使投加了絮凝劑,一時(shí)也無(wú)法快速絮凝。如藥理與毒理試驗(yàn)表明無(wú)毒性,可加某些酶,使這些無(wú)法絮凝的化合物被酶解成小分子,以防這些化合物在一定條件下再逐漸自動(dòng)聚集成膠體,影響藥汁的澄明度,影響后續(xù)操作的效率(酶的種類、濃度及處理?xiàng)l件視不同藥材種類而定)。
二. 藥汁的精密微孔過(guò)濾:
(一) 絮凝前的微孔過(guò)濾:
天然藥經(jīng)水或溶劑提取后,先要用其他機(jī)械分離設(shè)備去除殘存的粗渣。如果提取前天然藥材作過(guò)很細(xì)粉碎,則藥汁中往往還有一定數(shù)量用濾布或?yàn)V網(wǎng)難以去除而肉眼又能可見(jiàn)的微粒。為了提高絮凝操作的效率,絮凝前最好先將這些微粒去除。許多廠將浸取前的藥材粉碎得很細(xì),因?yàn)樗幉姆鬯榈挠?xì),藥材浸取收率與浸取速度可以明顯提高,因此絮凝前將這些細(xì)小微粒去除常常是必需的。
用濾布或?yàn)V網(wǎng)難以去除的微粒,用過(guò)濾式離心機(jī)或管式超速離心機(jī)是可以去除的,但排渣操作非常麻煩;用碟片式超速離心機(jī)可以去除,但損失藥汁較多,收率不高。對(duì)此類藥物,用精密微孔過(guò)濾非常理想,因?yàn)樗軐⑦@些微粒完全去除,可以排干濾渣,藥汁的收率很高;排渣操作又相當(dāng)簡(jiǎn)便,不需繁重的體力勞動(dòng)。
(二) 絮凝后的精密微孔過(guò)濾:
藥汁經(jīng)投加絮凝劑后,會(huì)產(chǎn)生大量絮狀膠團(tuán),分離這些膠團(tuán)可有幾種方法。目前常用的有自然沉降法與碟片式超速離心機(jī)等方法。這些分離方法的基本原理是固液必須有比重差。在某些藥汁中,由于成份復(fù)雜,往往有微量氣泡,或有油脂類,這些雜質(zhì)存在,常使某些絮狀膠團(tuán)的固液的比重差極小。甚至膠團(tuán)的比重小于液體。比重差極小,使自然沉降或碟片式離心分離速度極慢,甚至無(wú)法分離;如膠團(tuán)比重小于液體,自然沉降時(shí)絮狀體會(huì)上浮,碟片式離心分離時(shí),絮狀體會(huì)進(jìn)入液體中。對(duì)這些藥汁,無(wú)法用自然動(dòng)沉降裝置或碟片式離心機(jī)進(jìn)行分離。自然沉降裝置設(shè)備龐大,速度慢,時(shí)間長(zhǎng),藥汁易變質(zhì);碟片式離心機(jī)分離效率高,速度快,但設(shè)備復(fù)雜,價(jià)格昂貴,由于轉(zhuǎn)速極高,安全性低,維護(hù)困難。這兩種分離裝置有一共同的缺點(diǎn),即藥汁的收率都不高。
精密微孔過(guò)濾機(jī)分離藥汁中絮狀體完全不受固液比重差的限制。
精密微孔過(guò)濾機(jī)是以剛性的高分子微孔燒結(jié)管作為過(guò)濾介質(zhì),它有如下特點(diǎn):
(1) 過(guò)濾效率高:0.5μm的微??扇繛V住,濾液很清澈透明;
(2) 藥汁的收率很高,幾乎沒(méi)有什么藥汁隨濾渣一起排走,濾渣以成型的餅狀固體卸除。濾渣又可洗滌,因此藥汁的損失極少;
(3) 從精密微孔過(guò)濾機(jī)內(nèi)向外卸除干濾渣的操作很簡(jiǎn)便,不需什么體力勞動(dòng);
(4) 精密微孔過(guò)濾機(jī)完全是靜止又密閉操作,無(wú)氣味外溢,既衛(wèi)生又安全;
(5) 微孔過(guò)濾管可以長(zhǎng)期使用,再生操作很簡(jiǎn)單;
(6) 不管處理量多大,可以將每批號(hào)的物料全部濾完,無(wú)剩料留到下一批號(hào),因此不會(huì)產(chǎn)生上下批混批現(xiàn)象。
精密微孔過(guò)濾可以使絮狀體完全濾住,但是絮狀體是壓縮性很大的物質(zhì),一經(jīng)形成濾餅,其濾餅的阻力非常大,雖然濾液非常清澈透明,但整體濾速往往很慢。為了改變這種慢濾速的缺點(diǎn),可在濾前的絮凝料液中投加少量助濾劑。助濾劑可增加形成的濾餅的孔隙率,因而可明顯提高濾速。
用于天然藥汁的助濾劑,一般可使用珍珠巖助濾劑,或硅藻土助濾劑。對(duì)一些要求高的物料,可用α纖維素。如果對(duì)藥汁有脫色要求,可部分使用或全部使用粉末活性炭作脫色劑兼助濾劑(過(guò)濾前需攪拌1至2小時(shí),使藥汁充分脫色)。
三. 精密微孔過(guò)濾的操作流程:
一個(gè)復(fù)雜的天然藥汁的精密微孔過(guò)濾流程如下:
天然藥種類繁多,其處理要求并不完全相同。因此對(duì)藥汁的處理流程也互有區(qū)別,并不一定完全按上述流程處理。有些藥汁不需作精密予過(guò)濾,有些不需加絮凝劑,有些不需加助濾劑,有些過(guò)濾前需加某種酶進(jìn)行酶解處理。某些藥汁濃縮后制膠囊或制浸膏,往往不需要將大分子或膠體去除,不需要進(jìn)行絮凝相互里,只需進(jìn)行精密微孔予過(guò)濾,去除一些肉眼可見(jiàn)的微粒即可。某些天然藥汁要制成口服液,過(guò)濾前加糖液與其他成份,然后再作精密微孔過(guò)濾。
四. 工業(yè)生產(chǎn)上的應(yīng)用:
精密微孔過(guò)濾機(jī)已在不少天然藥汁上獲得長(zhǎng)期與成功應(yīng)用。主要有以下一些物料:
(一) 單味藥藥汁:
銀杏提取液、大蒜酒精提取液、棉籽粉提取液、甜菊糖提取液、海蛇提取液、螞蟻提取液。
(二) 復(fù)方藥藥汁:
腦心舒口服液、舒喉口服液、復(fù)方感冒沖劑。
五. 精密微孔過(guò)濾機(jī)的選型:
經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期工業(yè)生產(chǎn)上應(yīng)用實(shí)踐,表明精密微孔過(guò)濾機(jī)是一種各種性能比較理想,價(jià)廉。安全,可靠的新型藥汁精密過(guò)濾裝置,它可明顯提高天然藥藥汁的質(zhì)量,也顯著提高天然藥藥汁后續(xù)處理裝置的操作效率。對(duì)后續(xù)的超濾,納濾,離子交換,電滲析等裝置,是一種很理想的予處理設(shè)備,使這些裝置的分離質(zhì)量提高,堵塞減少,壽命增長(zhǎng)。
對(duì)每一種天然藥藥汁,欲使選用的精密微孔過(guò)濾機(jī)能長(zhǎng)期高效與穩(wěn)定運(yùn)行,取決于如下條件:
(1) 正確選用高分子微孔過(guò)濾管的毛細(xì)孔孔徑型號(hào)。必須通過(guò)系統(tǒng)的小試驗(yàn),確定毛細(xì)孔徑,毛細(xì)孔徑不能太大(濾液的澄清度難保證),也不能太小(堵塞的阻力增加太快)。
(2) 通過(guò)系統(tǒng)小試驗(yàn),選擇好絮凝劑種類,濃度與操作條件;選擇好助濾劑的種類,投加濃度與投加方式。
(3) 測(cè)定被過(guò)濾的不溶性物質(zhì)(包括絮凝劑與助濾劑)的平均濾渣比阻與過(guò)濾壓差之間的數(shù)學(xué)關(guān)系式。由這關(guān)系式中的參數(shù)進(jìn)而計(jì)算最佳過(guò)濾壓差。
(4) 測(cè)定濾渣濃度:測(cè)定濾液的粘度。
(5) 根據(jù)工業(yè)生產(chǎn)上所需處理體積與過(guò)濾時(shí)間,所測(cè)定的最佳壓差下的濾渣的平均比阻,濾渣濃度與粘度,嚴(yán)格計(jì)算所需的過(guò)濾面積,濾渣的平均厚度與每次排卸的濾渣體積。
由計(jì)算的過(guò)濾面積與濾渣體積,選擇所需的精密微孔過(guò)濾機(jī)的結(jié)構(gòu)型號(hào)與面積規(guī)格(包括過(guò)濾機(jī)本體與排渣底蓋的直徑與結(jié)構(gòu),微孔過(guò)濾管孔徑型號(hào),尺寸與根數(shù)及安裝結(jié)構(gòu)等)。
(6) 嚴(yán)格按精密微孔過(guò)濾機(jī)的操作要求進(jìn)行安裝,操作(包括維護(hù)與微孔過(guò)濾管的再生)。
凡按上述步驟進(jìn)行選型與操作,精密微孔過(guò)濾機(jī)就能長(zhǎng)期、穩(wěn)定發(fā)揮其固有的分離優(yōu)勢(shì)。